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技術(shù)文章

馬弗爐在食品中鎘的測(cè)定里的應(yīng)用

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方案詳情:

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.152014《食品中鎘的測(cè)定》,規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法。本測(cè)定方法適用于各類食品中鎘的測(cè)定。

1.原理

試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

2.試劑和材料

①硝酸(HNO3):優(yōu)級(jí)純。

②鹽酸(HCl):優(yōu)級(jí)純。

③氯酸(HClO4):優(yōu)級(jí)純。

④過(guò)氧化氫(H2O2,30%)。

⑤磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。

⑥硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀釋至1000mL。

⑦鹽酸溶液(1+1):取50mL鹽酸慢慢加入50mL水中。

⑧硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸與1份高氯酸混合。

⑨磷酸二氫銨溶液(10g/L):稱取10.0g磷酸二氫銨,用100mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。

⑩金屬鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)品,純度為99.99%或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1g金屬鎘標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.001g)于小燒杯中,分次加20mL鹽酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻;或購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL):吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經(jīng)多次稀釋得到每毫升含100.0ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL0.50mL、1.0mL、1.5mL2.0mL、3.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL3.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

所用玻璃儀器均需用硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

3.儀器和設(shè)備

①原子吸收分光光度計(jì),附石墨爐;

②鎘空心陰極燈;

③電子天平:感量為0.1mg1mg;

④可調(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐;

馬弗爐;

恒溫干燥箱;

⑦壓力消解器、壓力消解罐;⑧微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。


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